Применение автоэмиссионного сканирующего электронного микроскопа для контроля литий-ионной диафрагмы
I. Литий-ионный аккумулятор
Литий-ионная батарея представляет собой вторичную батарею, работа которой в основном основана на движении ионов лития между положительным и отрицательным электродами. Во время процесса зарядки и разрядки ионы лития внедряются и выводятся вперед и назад между двумя электродами через диафрагму, а сохранение и высвобождение энергии литий-ионов достигается за счет окислительно-восстановительной реакции материала электрода.
Литий-ионный аккумулятор в основном состоит из материала положительного электрода, диафрагмы, материала отрицательного электрода, электролита и других материалов. Среди них диафрагма в литий-ионной батарее играет роль в предотвращении прямого контакта между положительными и отрицательными электродами и обеспечивает свободное прохождение ионов лития в электролите, обеспечивая микропористый канал для транспорта ионов лития.
Размер пор, степень пористости, равномерность распределения и толщина диафрагмы литий-ионного аккумулятора напрямую влияют на скорость диффузии и безопасность электролита, что оказывает большое влияние на производительность аккумулятора. Если размер пор диафрагмы слишком мал, проницаемость ионов лития ограничивается, что влияет на эффективность переноса ионов лития в аккумуляторе и приводит к увеличению сопротивления аккумулятора. Если апертура слишком велика, рост дендритов лития может пробить диафрагму, что приведет к несчастным случаям, таким как короткое замыкание или взрыв.
Ⅱ. Применение автоэмиссионной сканирующей электронной микроскопии для обнаружения литиевой диафрагмы
Использование сканирующей электронной микроскопии позволяет наблюдать размер пор и однородность распределения диафрагмы, а также на поперечном сечении многослойной диафрагмы и диафрагмы с покрытием для измерения толщины диафрагмы. Обычные коммерческие материалы диафрагмы представляют собой в основном микропористые пленки, полученные из полиолефиновых материалов, включая однослойные пленки из полиэтилена (ПЭ), полипропилена (ПП) и трехслойные композитные пленки ПП/ПЭ/ПП. Полиолефиновые полимерные материалы являются изолирующими и непроводящими и очень чувствительны к электронным лучам, что может привести к эффектам заряда при наблюдении под высоким напряжением, а тонкая структура полимерных диафрагм может быть повреждена электронными лучами. Сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией SEM5000, независимо разработанный компанией GSI, имеет возможность работы при низком напряжении и высоком разрешении и может напрямую наблюдать тонкую структуру поверхности диафрагмы при низком напряжении, не повреждая диафрагму.
Процесс подготовки диафрагмы в основном делится на два типа: сухой и влажный. Сухой метод - это метод растяжения расплава, включающий процесс однонаправленного растяжения и процесс двунаправленного растяжения. Этот процесс прост, имеет низкие производственные затраты и является распространенным методом производства диафрагмы литий-ионных аккумуляторов. Диафрагма, приготовленная сухим методом, имеет плоские и длинные микропоры (рис. 1), но подготовленная диафрагма толще, однородность микропор плохая, размер пор и пористость трудно контролировать, плотность энергии собранной батареи низкая, в основном используется в недорогих литий-ионных аккумуляторах.
Рис. 1 Сухая растягивающаяся диафрагма/0,5 кВ/линза
Мокрый процесс, т. е. термогенное разделение фаз, включает смешивание и плавление полимеров с высококипящими растворителями и т. д., а также производство микропористых мембран путем охлаждения фаз разделения, вытягивания, экстракции и сушки, термической обработки и формирование. По сравнению с сухим процессом, мокрый процесс является стабильным и контролируемым, что приводит к тонкой толщине диафрагмы, высокой механической прочности, равномерному распределению пор по размерам и взаимопроникновению (рис. 2). Хотя стоимость диафрагмы, изготовленной мокрым способом, выше, чем стоимость диафрагмы, изготовленной сухим способом, собранная батарея имеет высокую плотность энергии и хорошие характеристики зарядки и разрядки и в основном используется в литий-ионных батареях среднего и высокого класса. В сочетании с системой анализа размера пор, независимо разработанной GSI, размер пор и пористость диафрагмы можно анализировать быстро и автоматически (рис. 3).
Рисунок 2. Диафрагма мокрого растяжения/1 кВ/линза
Рисунок 3. Анализ размера пор диафрагмы/1 кВ/линза
Хотя диафрагмы на основе полиолефина широко используются в литий-ионных аккумуляторах, они ограничены механическими свойствами, термостойкостью и поверхностной инертностью самого материала, а простые полиолефиновые диафрагмы не могут отвечать требованиям высокой безопасности и высоких эксплуатационных характеристик литий-ионных аккумуляторов. ионные батареи. По этой причине необходима модификация поверхности полиолефиновых диафрагм для улучшения их механических свойств, термостойкости и сродства к электролитам. Одним из наиболее часто используемых методов является физическое покрытие поверхности диафрагмы. Неорганические керамические материалы (рис. 4) характеризуются хорошей термостойкостью, высокой химической стабильностью и наличием полярных функциональных групп на поверхности, улучшающих смачиваемость полиолефиновой диафрагмы электролитом, поэтому их часто используют в качестве частиц с покрытием для повышения термостойкости. и электрохимические свойства диафрагмы. На рис. 5 показана морфология керамической поверхности диафрагмы после покрытия неорганическими керамическими частицами.
Рисунок 4. Керамический порошок оксида алюминия/5KV/BSED
Рисунок 5. Диафрагма с керамическим покрытием/1 кВ/линза
III. Полевой эмиссионный сканирующий электронный микроскоп SEM5000
SEM5000 — это сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией и высоким разрешением, с усовершенствованной конструкцией корпуса, технологией высоковольтного туннелирования и конструкцией магнитного объектива с низкой аберрацией и защитой от утечек, позволяющий получать изображения с высоким разрешением при низком напряжении. Его операционное программное обеспечение оснащено оптической навигацией для оптимизации работы и процесса использования. Пользователи, независимо от того, опытные они или нет, могут быстро приступить к работе и выполнить задачи по съемке в высоком разрешении.
CIQTEK SEM5000 — это сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией, обеспечивающий возможность получения изображений и анализа с высоким разрешением, поддерживаемый множеством функций, преимуществами усовершенствованной конструкции электронно-оптической колонны, технологией туннелирования электронного луча высокого давления (SuperTunnel), низкой аберрацией и отсутствием погружения. объектив, обеспечивает получение изображений с высоким разрешением при низком напряжении, магнитный образец также можно анализировать. Благодаря оптической навигации, автоматизированным функциям, тщательно разработанному пользовательскому интерфейсу взаимодействия человека с компьютером, а также оптимизированному процессу эксплуатации и использования, независимо от того, являетесь ли вы экспертом или нет, вы можете быстро приступить к работе и выполнить работу по визуализации и анализу с высоким разрешением.
Узнать большеСтабильный, универсальный, гибкий и эффективный CIQTEK SEM4000X — это стабильный, универсальный, гибкий и эффективный сканирующий электронный микроскоп с автоэмиссионной эмиссией (FE-SEM). Он достигает разрешения 1,9 нм при 1,0 кВ и легко решает задачи получения изображений с высоким разрешением для различных типов образцов. Его можно модернизировать, добавив режим замедления сверхлучевого луча, чтобы еще больше повысить разрешение при низком напряжении. В микроскопе используется мультидетекторная технология с встроенным в колонку электронным детектором (UD), способным обнаруживать сигналы SE и BSE, обеспечивая при этом работу с высоким разрешением. Установленный в камере детектор электронов (LD) включает в себя кристаллический сцинтиллятор и фотоумножители, обеспечивающие более высокую чувствительность и эффективность, что позволяет получать стереоскопические изображения превосходного качества. Графический пользовательский интерфейс удобен для пользователя и оснащен такими функциями автоматизации, как автоматическая яркость и контрастность, автофокусировка, автоматический стигатор и автоматическое выравнивание, что позволяет быстро получать изображения сверхвысокого разрешения.
Узнать большеВысокопроизводительный и универсальный SEM-микроскоп с вольфрамовой нитью СЭМ-микроскоп CIQTEK SEM3200 — это превосходный сканирующий электронный микроскоп общего назначения с вольфрамовой нитью (СЭМ) с выдающимися общими возможностями. Его уникальная структура электронной пушки с двумя анодами обеспечивает высокое разрешение и улучшает соотношение сигнал/шум изображения при низких напряжениях возбуждения. Кроме того, он предлагает широкий спектр дополнительных аксессуаров, что делает SEM3200 универсальным аналитическим инструментом с отличными расходами.
Узнать большеАналитический полевой эмиссионный сканирующий электронный микроскоп (FESEM) с большим лучом I CIQTEK SEM4000Pro представляет собой аналитическую модель FE-SEM, оснащенную высокояркой и долговечной автоэмиссионной электронной пушкой Шоттки. Конструкция трехступенчатой электромагнитной линзы обеспечивает значительные преимущества в аналитических приложениях, таких как EDS/EDX, EBSD, WDS и других. В стандартную комплектацию он входит режим низкого вакуума и высокопроизводительный низковакуумный детектор вторичных электронов, а также выдвижной детектор обратно рассеянных электронов, который облегчает наблюдение за плохо проводящими или непроводящими образцами.
Узнать большеЭмиссионная электронная микроскопия с ультра-высоким разрешением (FESEM)А CIQTEK SEM5000X представляет собой FESEM с сверхвысоким разрешением с оптимизированной конструкцией столбца электронной оптики, снижая общие аберрации на 30%, достигая сверхвысокого разрешения 0,6 Нм при 15 кВ и 1,0 Нм при 1 кВ Его высокое разрешение и стабильность делают его выгодным в перспективных исследованиях наноструктурных материалов, а также в разработке и производстве высокотехнологичных полупроводниковых микросхем.
Узнать большеВысокое разрешение при низком возбуждении CIQTEK SEM5000Pro — это сканирующий электронный микроскоп Шоттки с полевой эмиссией (FE-SEM), обеспечивающий высокое разрешение даже при низком напряжении возбуждения. Использование передовой технологии электронной оптики «Супертуннель» обеспечивает беспересеченный путь луча вместе с конструкцией линзы из электростатического и электромагнитного состава. Эти достижения уменьшают эффект пространственного заряда, минимизируют аберрации линзы, повышают разрешение изображений при низком напряжении и достигают разрешения 1,2 нм при 1 кВ, что позволяет напрямую наблюдать непроводящие или полупроводниковые образцы, эффективно уменьшая количество образцов. радиационное повреждение.
Узнать большеВысокоскоростной сканирующий электронный микроскоп для перекрестной визуализации образцов большого объема CIQTEK HEM6000 оснащен такими технологиями, как электронная пушка с большим током высокой яркости, высокоскоростная система отклонения электронного луча, высоковольтное замедление предметного столика для образца, динамическая оптическая ось и иммерсионный электромагнитный и электростатический комбинированный объектив. для достижения высокоскоростного получения изображений при обеспечении наноразрешения. Автоматизированный рабочий процесс предназначен для таких приложений, как более эффективный и интеллектуальный рабочий процесс получения изображений с высоким разрешением на больших площадях. Скорость получения изображения может быть более чем в 5 раз выше, чем у обычного сканирующего электронного микроскопа с полевой эмиссией (FESEM).
Узнать большеСканирующий электронный микроскоп нового поколения с вольфрамовой нитью CIQTEK SEM3300 сканирующий электронный микроскоп (SEM) включает в себя такие технологии, как «супертуннельная» электронная оптика, встроенные в линзу детекторы электронов и объективы из электростатических и электромагнитных соединений. Применяя эти технологии в микроскопе с вольфрамовой нитью, давний предел разрешения такого СЭМ превышается, что позволяет СЭМ с вольфрамовой нитью выполнять задачи анализа при низком напряжении, которые ранее были достижимы только с помощью СЭМ с автоэлектронной эмиссией.
Узнать большеПросвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) 120 кВ 1. Разделенные рабочие пространства: Пользователи работают с TEM в разделенной комнате с комфортом, снижая влияние окружающей среды на TEM. 2. Высокая эксплуатационная эффективность: Специальное программное обеспечение объединяет высокоавтоматизированные процессы, обеспечивая эффективное взаимодействие TEM с мониторингом в реальном времени. 3. Улучшенный опыт эксплуатации: Оборудован автоэмиссионной электронной пушкой с высокоавтоматизированной системой. 4. Высокая расширяемость: Для пользователей зарезервировано достаточное количество интерфейсов для перехода на более высокую конфигурацию, отвечающую разнообразным требованиям приложений.
Узнать больше