Применение сканирующей электронной микроскопии при анализе отказов металлических материалов
Металлические материалы — это материалы с такими свойствами, как блеск, пластичность, легкая проводимость и теплопередача. Обычно его делят на два типа: черные металлы и цветные металлы. К черным металлам относятся железо, хром, марганец и др. В составе промышленного сырья пока еще преобладают железо и сталь. Многие сталелитейные компании и научно-исследовательские институты используют уникальные преимущества SEM для решения проблем, возникающих на производстве, а также для оказания помощи в исследованиях и разработке новой продукции. Сканирующая электронная микроскопия с соответствующими аксессуарами стала для сталелитейной и металлургической промышленности выгодным инструментом для проведения исследований и выявления проблем в производственном процессе. С увеличением разрешения и автоматизации СЭМ применение СЭМ для анализа и определения характеристик материалов становится все более распространенным.
Анализ отказов — это новая дисциплина, которая в последние годы стала популяризироваться военными предприятиями среди ученых и предприятий. Выход из строя металлических деталей может привести к ухудшению характеристик детали в незначительных случаях и к несчастным случаям, связанным с безопасностью жизни, в серьезных случаях. Выявление причин сбоев посредством анализа сбоев и предложение эффективных мер по улучшению являются важными шагами для обеспечения безопасной эксплуатации проекта. Поэтому полное использование преимуществ сканирующей электронной микроскопии внесет большой вклад в прогресс индустрии металлических материалов.
01 Электронно-микроскопическое наблюдение разрушения металлических деталей при растяжении
Перелом всегда происходит в самой слабой части металлической ткани и записывает много ценной информации обо всем процессе перелома, поэтому при изучении перелома всегда уделялось особое внимание наблюдению и изучению перелома. Морфологический анализ разрушения используется для изучения некоторых основных проблем, которые приводят к разрушению материала, таких как причина разрушения, характер разрушения и способ разрушения. Если мы хотим глубже изучить механизм разрушения материала, нам обычно приходится анализировать состав микрозоны на поверхности разрушения, и анализ разрушения теперь стал важным инструментом анализа разрушения металлических компонентов.
Рис. 1. Морфология разрушения при растяжении сканирующего электронного микроскопа CIQTEK SEM3100.
По характеру разрушения переломы можно разделить на хрупкие и пластические. Поверхность излома при хрупком изломе обычно перпендикулярна растягивающему напряжению, а хрупкий излом представляет собой блестящую кристаллическую, яркую с макроскопической точки зрения поверхность; Пластический перелом обычно волокнистый с мелкими ямочками на изломе при макроскопическом взгляде.
Экспериментальной основой анализа разрушения является непосредственное наблюдение и анализ макроскопических морфологических и микроструктурных характеристик поверхности излома. Во многих случаях характер разрушения, место зарождения и путь распространения трещины можно определить с помощью макроскопического наблюдения, но для детального изучения вблизи источника разрушения с целью анализа причины разрушения и механизма разрушения необходимо микроскопическое наблюдение. Это необходимо, а поскольку поверхность перелома неровная и шероховатая, микроскоп, используемый для наблюдения за переломом, должен иметь максимальную глубину резкости, максимально широкий диапазон увеличения и высокое разрешение. Объединив эти потребности, SEM широко используется в области анализа трещин. На рис. 1 три образца излома при растяжении, при макроскопическом наблюдении при малом увеличении и при наблюдении микроструктуры при большом увеличении, образец А представляет собой речную структуру (рисунок А) для типичных характеристик хрупкого излома; образец Б макроскопический, волокнистая морфология отсутствует (рис. Б), в микроструктуре не наблюдается жестких гнезд, для хрупкого разрушения; Макроскопический излом образца С состоит из блестящих граней, поэтому указанные выше изломы растяжения являются хрупкими изломами.
02 Электронно-микроскопическое наблюдение стальных включений
Характеристики стали в основном зависят от химического состава и организации стали. Включения в стали в основном существуют в виде неметаллических соединений, таких как оксиды, сульфиды, нитриды и т. д., которые вызывают неравномерную организацию стали, а их геометрия, химический состав, физические факторы и т. д. не только делают сталь Производительность холодной и горячей обработки снижается, но также влияет на механические свойства материала. Состав, количество, форма и распределение неметаллических включений оказывают большое влияние на прочность, пластичность, вязкость, усталостную прочность, коррозионную стойкость и другие свойства стали, поэтому неметаллические включения являются незаменимыми объектами металлографического контроля стальных материалов. Изучая поведение включений в стали, используя соответствующую технологию для предотвращения дальнейшего образования включений в стали и уменьшения уже присутствующих в стали включений, большое значение имеет получение стали высокой чистоты и улучшение эксплуатационных характеристик стали.
Рисунок 2. Морфология включений
Рисунок 3. Спектральный анализ энергетической поверхности композитных включений TiN-Al2O3.
В случае включений, показанных на рисунках 2 и 3, с помощью СЭМ для наблюдения за включениями вместе с анализом энергетического спектра включений, содержащихся в чистом железе, можно увидеть, что типы включений, содержащихся в чистом железе, представляют собой оксидные, нитридные и композиционные включения.
Например, измерив длину включений в показанном выше случае, видно, что средний размер включений Al2O3 составляет около 3 мкм, TiN и AlN - в пределах 5 мкм, а размер композиционных включений не превышает 8 мкм. мкм; Эти мелкие включения играют роль привязки магнитных доменов внутри электротехнически чистого железа, что влияет на конечные магнитные свойства.
Источником оксидных включений Al2O3 могут быть продукты раскисления стали и вторичные оксиды процесса непрерывной разливки, форма в стальном материале преимущественно сферическая, небольшая часть неправильной формы. При наблюдении включений следует не только наблюдать за морфологией и составом включений, но также обращать внимание на размер и распределение включений, что требует комплексной оценки уровня включений. Например, если включения приводят к растрескиванию заготовки при анализе отказов, в источнике растрескивания обычно обнаруживаются крупные частицы включений, поэтому важно изучить размер, состав, количество и форму включений, чтобы определить причину отказа. заготовки.
03 Метод сканирующей электронной микроскопии для обнаружения вредных фаз выделения в стальных материалах
Осажденная фаза — это фаза, которая выделяется при понижении температуры насыщенного твердого раствора, или фаза, которая выделяется при старении пересыщенного твердого раствора, полученного после обработки твердым раствором, что представляет собой процесс фазового превращения в твердом состоянии, при котором частицы второй фазы осаждается и десольватируется из пересыщенного твердого раствора и зарождается. Выделившаяся фаза играет очень важную роль в стали: ее прочность, ударная вязкость, пластичность, усталостные свойства и многие другие важные физические и химические свойства оказывают важное влияние. Правильный контроль фазы выделения стали может улучшить свойства стали. Если контроль температуры и времени термообработки не подходит, это приведет к резкому ухудшению свойств металла, например, к хрупкому разрушению, легкой коррозии и т. д.
Рис. 4. Диаграмма обратного рассеяния фазы осаждения чистого железа SEM3100, полученная с помощью сканирующего электронного микроскопа CIQTEK.
При определенном ускоряющем напряжении, поскольку выход обратнорассеянных электронов в основном увеличивается с увеличением атомного номера образца, обратнорассеянные электроны можно использовать в качестве визуализирующего сигнала для отображения изображения лайнера с атомным номером и распределения химических компонентов на поверхности образца. поверхность образца можно наблюдать в определенном диапазоне. Атомный номер Pb равен 82, а выход обратно рассеянных электронов Pb высок в режиме обратного рассеяния, поэтому на изображении Pb имеет ярко-белый цвет.
Опасности, связанные с содержанием Pb в стальных материалах, заключаются в следующем: Pb и Fe не образуют твердый раствор, который трудно удалить в процессе плавки, а также легко поляризовать на границах зерен и образовывать сокристаллы с низкой температурой плавления, ослабляя их. зернограничное соединение, так что производительность горячей обработки материала снижается. Возможными источниками выделения Pb в электротехнически чистом железе являются Pb, содержащийся в сырье чугунолитейного производства, и следовые количества Pb, содержащиеся в легирующих элементах, добавляемых при выплавке. При использовании для специальных целей не исключена возможность добавления его при выплавке с целью улучшения режущих и обрабатывающих свойств.
04 Заключение
Сканирующая электронная микроскопия как инструмент микроскопического анализа может представлять собой различные формы наблюдения за металлическими материалами, может быть детальным анализом различных типов дефектов, отказом металлических материалов от причин комплексного анализа позиционирования. Благодаря постоянному совершенствованию и совершенствованию функций SEM, SEM может выполнять все больше и больше работы, не только обеспечивает надежную основу для изучения улучшения свойств материала, но также играет важную роль в контроле производственных процессов, разработке новых продуктов и исследованиях. .
CIQTEK SEM5000 — это сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией, обеспечивающий возможность получения изображений и анализа с высоким разрешением, поддерживаемый множеством функций, преимуществами усовершенствованной конструкции электронно-оптической колонны, технологией туннелирования электронного луча высокого давления (SuperTunnel), низкой аберрацией и отсутствием погружения. объектив, обеспечивает получение изображений с высоким разрешением при низком напряжении, магнитный образец также можно анализировать. Благодаря оптической навигации, автоматизированным функциям, тщательно разработанному пользовательскому интерфейсу взаимодействия человека с компьютером, а также оптимизированному процессу эксплуатации и использования, независимо от того, являетесь ли вы экспертом или нет, вы можете быстро приступить к работе и выполнить работу по визуализации и анализу с высоким разрешением.
Узнать большеСтабильный, универсальный, гибкий и эффективный CIQTEK SEM4000X — это стабильный, универсальный, гибкий и эффективный сканирующий электронный микроскоп с автоэмиссионной эмиссией (FE-SEM). Он достигает разрешения 1,9 нм при 1,0 кВ и легко решает задачи получения изображений с высоким разрешением для различных типов образцов. Его можно модернизировать, добавив режим замедления сверхлучевого луча, чтобы еще больше повысить разрешение при низком напряжении. В микроскопе используется мультидетекторная технология с встроенным в колонку электронным детектором (UD), способным обнаруживать сигналы SE и BSE, обеспечивая при этом работу с высоким разрешением. Установленный в камере детектор электронов (LD) включает в себя кристаллический сцинтиллятор и фотоумножители, обеспечивающие более высокую чувствительность и эффективность, что позволяет получать стереоскопические изображения превосходного качества. Графический пользовательский интерфейс удобен для пользователя и оснащен такими функциями автоматизации, как автоматическая яркость и контрастность, автофокусировка, автоматический стигатор и автоматическое выравнивание, что позволяет быстро получать изображения сверхвысокого разрешения.
Узнать большеВысокопроизводительный и универсальный SEM-микроскоп с вольфрамовой нитью СЭМ-микроскоп CIQTEK SEM3200 — это превосходный сканирующий электронный микроскоп общего назначения с вольфрамовой нитью (СЭМ) с выдающимися общими возможностями. Его уникальная структура электронной пушки с двумя анодами обеспечивает высокое разрешение и улучшает соотношение сигнал/шум изображения при низких напряжениях возбуждения. Кроме того, он предлагает широкий спектр дополнительных аксессуаров, что делает SEM3200 универсальным аналитическим инструментом с отличными расходами.
Узнать большеАналитический полевой эмиссионный сканирующий электронный микроскоп (FESEM) с большим лучом I CIQTEK SEM4000Pro представляет собой аналитическую модель FE-SEM, оснащенную высокояркой и долговечной автоэмиссионной электронной пушкой Шоттки. Конструкция трехступенчатой электромагнитной линзы обеспечивает значительные преимущества в аналитических приложениях, таких как EDS/EDX, EBSD, WDS и других. В стандартную комплектацию он входит режим низкого вакуума и высокопроизводительный низковакуумный детектор вторичных электронов, а также выдвижной детектор обратно рассеянных электронов, который облегчает наблюдение за плохо проводящими или непроводящими образцами.
Узнать большеЭмиссионная электронная микроскопия с ультра-высоким разрешением (FESEM)А CIQTEK SEM5000X представляет собой FESEM с сверхвысоким разрешением с оптимизированной конструкцией столбца электронной оптики, снижая общие аберрации на 30%, достигая сверхвысокого разрешения 0,6 Нм при 15 кВ и 1,0 Нм при 1 кВ Его высокое разрешение и стабильность делают его выгодным в перспективных исследованиях наноструктурных материалов, а также в разработке и производстве высокотехнологичных полупроводниковых микросхем.
Узнать большеВысокое разрешение при низком возбуждении CIQTEK SEM5000Pro — это сканирующий электронный микроскоп Шоттки с полевой эмиссией (FE-SEM), обеспечивающий высокое разрешение даже при низком напряжении возбуждения. Использование передовой технологии электронной оптики «Супертуннель» обеспечивает беспересеченный путь луча вместе с конструкцией линзы из электростатического и электромагнитного состава. Эти достижения уменьшают эффект пространственного заряда, минимизируют аберрации линзы, повышают разрешение изображений при низком напряжении и достигают разрешения 1,2 нм при 1 кВ, что позволяет напрямую наблюдать непроводящие или полупроводниковые образцы, эффективно уменьшая количество образцов. радиационное повреждение.
Узнать большеВысокоскоростной сканирующий электронный микроскоп для перекрестной визуализации образцов большого объема CIQTEK HEM6000 оснащен такими технологиями, как электронная пушка с большим током высокой яркости, высокоскоростная система отклонения электронного луча, высоковольтное замедление предметного столика для образца, динамическая оптическая ось и иммерсионный электромагнитный и электростатический комбинированный объектив. для достижения высокоскоростного получения изображений при обеспечении наноразрешения. Автоматизированный рабочий процесс предназначен для таких приложений, как более эффективный и интеллектуальный рабочий процесс получения изображений с высоким разрешением на больших площадях. Скорость получения изображения может быть более чем в 5 раз выше, чем у обычного сканирующего электронного микроскопа с полевой эмиссией (FESEM).
Узнать большеСканирующий электронный микроскоп нового поколения с вольфрамовой нитью CIQTEK SEM3300 сканирующий электронный микроскоп (SEM) включает в себя такие технологии, как «супертуннельная» электронная оптика, встроенные в линзу детекторы электронов и объективы из электростатических и электромагнитных соединений. Применяя эти технологии в микроскопе с вольфрамовой нитью, давний предел разрешения такого СЭМ превышается, что позволяет СЭМ с вольфрамовой нитью выполнять задачи анализа при низком напряжении, которые ранее были достижимы только с помощью СЭМ с автоэлектронной эмиссией.
Узнать большеПросвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) 120 кВ 1. Разделенные рабочие пространства: Пользователи работают с TEM в разделенной комнате с комфортом, снижая влияние окружающей среды на TEM. 2. Высокая эксплуатационная эффективность: Специальное программное обеспечение объединяет высокоавтоматизированные процессы, обеспечивая эффективное взаимодействие TEM с мониторингом в реальном времени. 3. Улучшенный опыт эксплуатации: Оборудован автоэмиссионной электронной пушкой с высокоавтоматизированной системой. 4. Высокая расширяемость: Для пользователей зарезервировано достаточное количество интерфейсов для перехода на более высокую конфигурацию, отвечающую разнообразным требованиям приложений.
Узнать больше