Анализ отказов металлических материалов — приложения сканирующей электронной микроскопии (СЭМ)

Металлические материалы — это материалы с такими свойствами, как блеск, пластичность, легкая проводимость и теплопередача. Их обычно делят на два типа: черные и цветные металлы. К черным металлам относятся железо, хром, марганец и др. [1]. Среди них сталь является основным конструкционным материалом и называется «скелетом промышленности». До сих пор сталь по-прежнему доминирует в составе промышленного сырья. Многие сталелитейные компании и научно-исследовательские институты используют уникальные преимущества SEM для решения производственных задач и помощи в разработке новой продукции. СЭМ с соответствующими аксессуарами стал любимым инструментом сталелитейной и металлургической промышленности для проведения исследований и выявления проблем в производственном процессе. С увеличением разрешения и автоматизации СЭМ применение СЭМ для анализа и определения характеристик материалов становится все более распространенным  [2].

Анализ отказов — это новая дисциплина, которая в последние годы стала популяризироваться военными предприятиями среди ученых-исследователей и предприятий [3]. Выход из строя металлических деталей может привести к ухудшению характеристик детали в незначительных случаях и даже к несчастным случаям, связанным с безопасностью жизни в серьезных случаях. Выявление причин сбоев посредством анализа сбоев и предложение эффективных мер по улучшению является важным шагом для обеспечения безопасной эксплуатации проекта. Поэтому полное использование преимуществ сканирующей электронной микроскопии внесет большой вклад в прогресс индустрии металлических материалов.

01 СЭМ-наблюдение разрушения металлов при растяжении

Перелом всегда происходит в самом слабом месте металлической ткани и фиксирует много ценной информации обо всем процессе перелома. Поэтому при изучении переломов особое внимание уделяется наблюдению и изучению переломов. Морфологический анализ разрушения используется для изучения некоторых основных проблем, которые приводят к разрушению материала, таких как причина  разрушения, природа разрушения и способ разрушения . Если необходимо глубже изучить механизм разрушения материала, обычно анализируют состав макрообластей на поверхности разрушения. Анализ разрушения теперь стал важным инструментом анализа отказов металлических компонентов.

Рисунок 1. Морфология разрушения при растяжении CIQTEK SEM3100

По характеру разрушения перелом условно можно разделить на  хрупкий и пластичный . Поверхность излома при хрупком изломе обычно перпендикулярна растягивающему напряжению, и с макроскопической точки зрения хрупкий излом представляет собой блестящую кристаллическую блестящую поверхность; в то время как пластичный перелом обычно имеет крошечную выпуклость на изломе и является фиброзным.

Экспериментальной основой анализа разрушения является прямое наблюдение и анализ макроскопической морфологии и микроструктурных характеристик поверхности разрушения. Во многих случаях характер разрушения, место зарождения и путь распространения трещины можно определить с помощью макроскопических наблюдений. Однако микроскопическое наблюдение необходимо для проведения детального исследования вблизи источника трещины и анализа причины и механизма разрушения. А поскольку поверхность перелома неровная и шероховатая, микроскоп, используемый для наблюдения за переломом, должен иметь максимальную глубину резкости, максимально широкий диапазон увеличения и высокое разрешение. Все эти потребности привели к широкому применению СЭМ в области анализа трещин.  На рисунке 1 показаны три образца разрушения при растяжении, полученные при макроскопическом наблюдении при малом увеличении и при наблюдении микроструктуры при большом увеличении: излом образца А имеет вид речного цветка (рис. А), что является типичной особенностью хрупкого излома; образец B макроскопический, волокнистая морфология отсутствует (рис. B), микроструктура не проявляется жесткого гнезда, что представляет собой хрупкий излом; Макроскопический излом образца С состоит из блестящих граней. Следовательно, все вышеуказанные разрушения при растяжении являются хрупкими.

02 СЭМ-наблюдение включений в стали

Эксплуатационные характеристики стали зависят главным образом от химического состава и организации стали. Включения в стали существуют преимущественно в виде неметаллических соединений, таких как оксиды, сульфиды, нитриды и др., которые вызывают неравномерную организацию стали. При этом их геометрия, химический состав и физические факторы не только снижают холодную и горячую обрабатываемость стали, но и влияют на механические свойства материала [4]. Состав, количество, форма и распределение неметаллических включений оказывают большое влияние на прочность, пластичность, ударную вязкость, сопротивление усталости, коррозионную стойкость и другие свойства стали. Поэтому неметаллические включения являются незаменимыми показателями при металлографическом исследовании стальных материалов. Изучение поведения включений в стали и использование соответствующей технологии для предотвращения дальнейшего образования включений в стали и уменьшения включений, уже присутствующих в стали, имеет большое значение для производства стали высокой чистоты и улучшения характеристик стали. .

Рисунок 2. Морфология включения

Рис. 3. Анализ энергетического спектра поверхности композиционных включений TiN-Al2O3.

В случае анализа включений, показанного на рисунках 2 и 3, включения наблюдались с помощью сканирующей электронной микроскопии, а включения, содержащиеся в электрически чистом железе, анализировались с помощью энергетической спектроскопии, которая показала, что включения, содержащиеся в чистом железе, были оксидными. , нитридные и композиционные включения.

Программное обеспечение для анализа, поставляемое с SEM3100, имеет мощные функции для измерения непосредственно на образце или непосредственно на изображении на любом расстоянии и длине.  Например, измерив длину включений электрочистого железа в показанном выше случае, видно, что средний размер включений Al2O3 составляет около 3 мкм, размеры TiN и AlN находятся в пределах 5 мкм, а размер композиционного класса включений не превышает 8 мкм. Эти крошечные включения играют роль привязки магнитных доменов в электрически чистом железе, что влияет на конечные магнитные свойства.

Источником оксидных включений Al2O3 могут быть продукты раскисления стали и вторичные оксиды процесса непрерывной разливки, морфология стального материала преимущественно сферическая, незначительная часть имеет неправильную форму. Морфология включений связана с их компонентами и рядом физико-химических реакций, протекающих в стали. При наблюдении включений следует не только наблюдать за морфологией и составом включений, но также обращать внимание на размер и распределение включений, что во многих аспектах требует статистики для комплексной оценки уровня включений. СЭМ имеет преимущества в наблюдении и анализе отдельных включений, например включений, вызывающих растрескивание заготовок, для анализа отказов. В очаге растрескивания часто обнаруживаются крупные частицы включений, поэтому важно изучить размер, состав, количество и форму включений. Анализ можно использовать для определения причины выхода из строя заготовки.

03 СЭМ для обнаружения вредных фаз выделений в стали

Выделившаяся фаза представляет собой фазу, выделившуюся при понижении температуры насыщенного твердого раствора, или фазу, выделившуюся при выдерживании пересыщенного твердого раствора, полученного после обработки твердым раствором. Относительный процесс старения представляет собой процесс фазового перехода в твердом состоянии, это частицы второй фазы из процесса десольватации осадков перенасыщенного твердого раствора и процесса роста зародышеобразования. Выделившаяся фаза играет очень важную роль в стали, большое влияние оказывают ее прочность, ударная вязкость, пластичность, усталостные свойства и многие другие важные физические и химические свойства. Разумный контроль фазы выделения стали может улучшить свойства стали. Если температура и время термообработки не соответствуют требованиям, это приведет к резкому ухудшению свойств металла, например, к хрупкому разрушению, легкой коррозии и т. д.

 Рисунок 4. Диаграмма обратного рассеяния фаз осаждения электротехнически чистого железа CIQTEK SEM3100

При определенном ускоряющем напряжении, поскольку выход обратнорассеянных электронов в основном растет с увеличением атомного номера образца, обратнорассеянные электроны можно использовать в качестве визуализирующего сигнала для отображения изображения подкладки атомного номера и распределения химических компонентов на поверхности образца. поверхность образца можно наблюдать в определенном диапазоне. Атомный номер Pb равен 82, а выход обратно рассеянных электронов Pb в режиме обратного рассеяния высок, поэтому на изображении Pb выглядит ярко-белым.

Опасность Pb в материалах из железа и стали заключается в следующем: Pb и Fe не образуют твердый раствор, который трудно удалить в процессе плавки, и он легко поляризуется на границах зерен, образуя эвтектические кристаллы с низкой температурой плавления. ослабить зернограничное соединение, в результате чего снижается эффективность горячей обработки материала. Возможными источниками выделения Pb в электротехническом чистом железе являются Pb, содержащийся в сырье для производства чугуна, и следовые количества Pb, содержащиеся в легирующих элементах, добавляемых при выплавке. при использовании для специальных целей не исключена возможность добавления в процесс плавки, цель – улучшение режущих и механических свойств.

04 Выводы

Сканирующая электронная микроскопия в качестве инструмента микроскопического анализа может представлять собой различные формы наблюдения за металлическими материалами, может быть подробный анализ различных типов дефектов, отказ металлических материалов от причин комплексного анализа позиционирования. Благодаря постоянному совершенствованию и совершенствованию функций SEM, SEM может выполнять все больше и больше задач. Он не только обеспечивает надежную основу для исследований по улучшению свойств материалов, но также играет важную роль в управлении производственным процессом, разработке новой продукции и исследованиях.

Рисунок 5. CIQTEK SEM3200

Рекомендации

[1] Чжан Юньчуань. Общие проблемы и способы решения испытаний металлических материалов [J]. Цифровой Пользователь, 2018, 24(052):67. 

[2] Го Либо, Ли Пэн, У Цян и др. Применение сканирующей электронной микроскопии и анализа энергетического спектра в металлургии стали [J]. Физические испытания, 2018, 36(1):30-36. 

[3] Чэнь Наньпин, Гу Шоурен, Шэнь Ваньци и др. Анализ отказов механических частей [M]. Пекин: Издательство Университета Цинхуа, 2008, 15–17. 

[4] Чэн Сяофан, Ху Юй. Исследование методов анализа включений в стали [J]. Металлические изделия, 2006, 032(004):52-54.