Анализ отказов металлических материалов — приложения сканирующей электронной микроскопии (СЭМ)
Металлические материалы — это материалы с такими свойствами, как блеск, пластичность, легкая проводимость и теплопередача. Их обычно делят на два типа: черные и цветные металлы. К черным металлам относятся железо, хром, марганец и др. [1]. Среди них сталь является основным конструкционным материалом и называется «скелетом промышленности». До сих пор сталь по-прежнему доминирует в составе промышленного сырья. Многие сталелитейные компании и научно-исследовательские институты используют уникальные преимущества SEM для решения производственных задач и помощи в разработке новой продукции. СЭМ с соответствующими аксессуарами стал любимым инструментом сталелитейной и металлургической промышленности для проведения исследований и выявления проблем в производственном процессе. С увеличением разрешения и автоматизации СЭМ применение СЭМ для анализа и определения характеристик материалов становится все более распространенным [2].
Анализ отказов — это новая дисциплина, которая в последние годы стала популяризироваться военными предприятиями среди ученых-исследователей и предприятий [3]. Выход из строя металлических деталей может привести к ухудшению характеристик детали в незначительных случаях и даже к несчастным случаям, связанным с безопасностью жизни в серьезных случаях. Выявление причин сбоев посредством анализа сбоев и предложение эффективных мер по улучшению является важным шагом для обеспечения безопасной эксплуатации проекта. Поэтому полное использование преимуществ сканирующей электронной микроскопии внесет большой вклад в прогресс индустрии металлических материалов.
01 СЭМ-наблюдение разрушения металлов при растяжении
Перелом всегда происходит в самом слабом месте металлической ткани и фиксирует много ценной информации обо всем процессе перелома. Поэтому при изучении переломов особое внимание уделяется наблюдению и изучению переломов. Морфологический анализ разрушения используется для изучения некоторых основных проблем, которые приводят к разрушению материала, таких как причина разрушения, природа разрушения и способ разрушения . Если необходимо глубже изучить механизм разрушения материала, обычно анализируют состав макрообластей на поверхности разрушения. Анализ разрушения теперь стал важным инструментом анализа отказов металлических компонентов.
Рисунок 1. Морфология разрушения при растяжении CIQTEK SEM3100
По характеру разрушения перелом условно можно разделить на хрупкий и пластичный . Поверхность излома при хрупком изломе обычно перпендикулярна растягивающему напряжению, и с макроскопической точки зрения хрупкий излом представляет собой блестящую кристаллическую блестящую поверхность; в то время как пластичный перелом обычно имеет крошечную выпуклость на изломе и является фиброзным.
Экспериментальной основой анализа разрушения является прямое наблюдение и анализ макроскопической морфологии и микроструктурных характеристик поверхности разрушения. Во многих случаях характер разрушения, место зарождения и путь распространения трещины можно определить с помощью макроскопических наблюдений. Однако микроскопическое наблюдение необходимо для проведения детального исследования вблизи источника трещины и анализа причины и механизма разрушения. А поскольку поверхность перелома неровная и шероховатая, микроскоп, используемый для наблюдения за переломом, должен иметь максимальную глубину резкости, максимально широкий диапазон увеличения и высокое разрешение. Все эти потребности привели к широкому применению СЭМ в области анализа трещин. На рисунке 1 показаны три образца разрушения при растяжении, полученные при макроскопическом наблюдении при малом увеличении и при наблюдении микроструктуры при большом увеличении: излом образца А имеет вид речного цветка (рис. А), что является типичной особенностью хрупкого излома; образец B макроскопический, волокнистая морфология отсутствует (рис. B), микроструктура не проявляется жесткого гнезда, что представляет собой хрупкий излом; Макроскопический излом образца С состоит из блестящих граней. Следовательно, все вышеуказанные разрушения при растяжении являются хрупкими.
02 СЭМ-наблюдение включений в стали
Эксплуатационные характеристики стали зависят главным образом от химического состава и организации стали. Включения в стали существуют преимущественно в виде неметаллических соединений, таких как оксиды, сульфиды, нитриды и др., которые вызывают неравномерную организацию стали. При этом их геометрия, химический состав и физические факторы не только снижают холодную и горячую обрабатываемость стали, но и влияют на механические свойства материала [4]. Состав, количество, форма и распределение неметаллических включений оказывают большое влияние на прочность, пластичность, ударную вязкость, сопротивление усталости, коррозионную стойкость и другие свойства стали. Поэтому неметаллические включения являются незаменимыми показателями при металлографическом исследовании стальных материалов. Изучение поведения включений в стали и использование соответствующей технологии для предотвращения дальнейшего образования включений в стали и уменьшения включений, уже присутствующих в стали, имеет большое значение для производства стали высокой чистоты и улучшения характеристик стали. .
Рисунок 2. Морфология включения
Рис. 3. Анализ энергетического спектра поверхности композиционных включений TiN-Al2O3.
В случае анализа включений, показанного на рисунках 2 и 3, включения наблюдались с помощью сканирующей электронной микроскопии, а включения, содержащиеся в электрически чистом железе, анализировались с помощью энергетической спектроскопии, которая показала, что включения, содержащиеся в чистом железе, были оксидными. , нитридные и композиционные включения.
Программное обеспечение для анализа, поставляемое с SEM3100, имеет мощные функции для измерения непосредственно на образце или непосредственно на изображении на любом расстоянии и длине. Например, измерив длину включений электрочистого железа в показанном выше случае, видно, что средний размер включений Al2O3 составляет около 3 мкм, размеры TiN и AlN находятся в пределах 5 мкм, а размер композиционного класса включений не превышает 8 мкм. Эти крошечные включения играют роль привязки магнитных доменов в электрически чистом железе, что влияет на конечные магнитные свойства.
Источником оксидных включений Al2O3 могут быть продукты раскисления стали и вторичные оксиды процесса непрерывной разливки, морфология стального материала преимущественно сферическая, незначительная часть имеет неправильную форму. Морфология включений связана с их компонентами и рядом физико-химических реакций, протекающих в стали. При наблюдении включений следует не только наблюдать за морфологией и составом включений, но также обращать внимание на размер и распределение включений, что во многих аспектах требует статистики для комплексной оценки уровня включений. СЭМ имеет преимущества в наблюдении и анализе отдельных включений, например включений, вызывающих растрескивание заготовок, для анализа отказов. В очаге растрескивания часто обнаруживаются крупные частицы включений, поэтому важно изучить размер, состав, количество и форму включений. Анализ можно использовать для определения причины выхода из строя заготовки.
03 СЭМ для обнаружения вредных фаз выделений в стали
Выделившаяся фаза представляет собой фазу, выделившуюся при понижении температуры насыщенного твердого раствора, или фазу, выделившуюся при выдерживании пересыщенного твердого раствора, полученного после обработки твердым раствором. Относительный процесс старения представляет собой процесс фазового перехода в твердом состоянии, это частицы второй фазы из процесса десольватации осадков перенасыщенного твердого раствора и процесса роста зародышеобразования. Выделившаяся фаза играет очень важную роль в стали, большое влияние оказывают ее прочность, ударная вязкость, пластичность, усталостные свойства и многие другие важные физические и химические свойства. Разумный контроль фазы выделения стали может улучшить свойства стали. Если температура и время термообработки не соответствуют требованиям, это приведет к резкому ухудшению свойств металла, например, к хрупкому разрушению, легкой коррозии и т. д.
Рисунок 4. Диаграмма обратного рассеяния фаз осаждения электротехнически чистого железа CIQTEK SEM3100
При определенном ускоряющем напряжении, поскольку выход обратнорассеянных электронов в основном растет с увеличением атомного номера образца, обратнорассеянные электроны можно использовать в качестве визуализирующего сигнала для отображения изображения подкладки атомного номера и распределения химических компонентов на поверхности образца. поверхность образца можно наблюдать в определенном диапазоне. Атомный номер Pb равен 82, а выход обратно рассеянных электронов Pb в режиме обратного рассеяния высок, поэтому на изображении Pb выглядит ярко-белым.
Опасность Pb в материалах из железа и стали заключается в следующем: Pb и Fe не образуют твердый раствор, который трудно удалить в процессе плавки, и он легко поляризуется на границах зерен, образуя эвтектические кристаллы с низкой температурой плавления. ослабить зернограничное соединение, в результате чего снижается эффективность горячей обработки материала. Возможными источниками выделения Pb в электротехническом чистом железе являются Pb, содержащийся в сырье для производства чугуна, и следовые количества Pb, содержащиеся в легирующих элементах, добавляемых при выплавке. при использовании для специальных целей не исключена возможность добавления в процесс плавки, цель – улучшение режущих и механических свойств.
04 Выводы
Сканирующая электронная микроскопия в качестве инструмента микроскопического анализа может представлять собой различные формы наблюдения за металлическими материалами, может быть подробный анализ различных типов дефектов, отказ металлических материалов от причин комплексного анализа позиционирования. Благодаря постоянному совершенствованию и совершенствованию функций SEM, SEM может выполнять все больше и больше задач. Он не только обеспечивает надежную основу для исследований по улучшению свойств материалов, но также играет важную роль в управлении производственным процессом, разработке новой продукции и исследованиях.
Рисунок 5. CIQTEK SEM3200
Рекомендации
[1] Чжан Юньчуань. Общие проблемы и способы решения испытаний металлических материалов [J]. Цифровой Пользователь, 2018, 24(052):67.
[2] Го Либо, Ли Пэн, У Цян и др. Применение сканирующей электронной микроскопии и анализа энергетического спектра в металлургии стали [J]. Физические испытания, 2018, 36(1):30-36.
[3] Чэнь Наньпин, Гу Шоурен, Шэнь Ваньци и др. Анализ отказов механических частей [M]. Пекин: Издательство Университета Цинхуа, 2008, 15–17.
[4] Чэн Сяофан, Ху Юй. Исследование методов анализа включений в стали [J]. Металлические изделия, 2006, 032(004):52-54.
CIQTEK SEM5000 — это сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией, обеспечивающий возможность получения изображений и анализа с высоким разрешением, поддерживаемый множеством функций, преимуществами усовершенствованной конструкции электронно-оптической колонны, технологией туннелирования электронного луча высокого давления (SuperTunnel), низкой аберрацией и отсутствием погружения. объектив, обеспечивает получение изображений с высоким разрешением при низком напряжении, магнитный образец также можно анализировать. Благодаря оптической навигации, автоматизированным функциям, тщательно разработанному пользовательскому интерфейсу взаимодействия человека с компьютером, а также оптимизированному процессу эксплуатации и использования, независимо от того, являетесь ли вы экспертом или нет, вы можете быстро приступить к работе и выполнить работу по визуализации и анализу с высоким разрешением.
Узнать большеCIQTEK SEM5000 — это сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией, обеспечивающий возможность получения изображений и анализа с высоким разрешением, поддерживаемый множеством функций, преимуществами усовершенствованной конструкции электронно-оптической колонны, технологией туннелирования электронного луча высокого давления (SuperTunnel), низкой аберрацией и отсутствием погружения. объектив, обеспечивает получение изображений с высоким разрешением при низком напряжении, магнитный образец также можно анализировать. Благодаря оптической навигации, автоматизированным функциям, тщательно разработанному пользовательскому интерфейсу взаимодействия человека с компьютером, а также оптимизированному процессу эксплуатации и использования, независимо от того, являетесь ли вы экспертом или нет, вы можете быстро приступить к работе и выполнить работу по визуализации и анализу с высоким разрешением.
Узнать большеCIQTEK SEM4000 — это аналитический сканирующий электронный микроскоп с термополевой эмиссией, оснащенный высокояркой и долговечной автоэмиссионной электронной пушкой Шоттки. Трехступенчатая конструкция магнитной линзы с большим и плавно регулируемым током луча имеет очевидные преимущества в EDS, EBSD, WDS и других приложениях. Поддержка режима низкого вакуума, позволяет напрямую наблюдать проводимость слабых или непроводящих образцов. Стандартный режим оптической навигации, а также интуитивно понятный интерфейс управления упрощают вашу работу по анализу.
Узнать большеCIQTEK SEM4000 — это аналитический сканирующий электронный микроскоп с термополевой эмиссией, оснащенный высокояркой и долговечной автоэмиссионной электронной пушкой Шоттки. Трехступенчатая конструкция магнитной линзы с большим и плавно регулируемым током луча имеет очевидные преимущества в EDS, EBSD, WDS и других приложениях. Поддержка режима низкого вакуума, позволяет напрямую наблюдать проводимость слабых или непроводящих образцов. Стандартный режим оптической навигации, а также интуитивно понятный интерфейс управления упрощают вашу работу по анализу.
Узнать большеCIQTEK SEM3200 — это высокопроизводительный сканирующий электронный микроскоп с вольфрамовой нитью. Он обеспечивает превосходное качество изображения как в режиме высокого, так и в низком вакууме. Он также имеет большую глубину резкости и удобную для пользователя среду для определения характеристик образцов. Более того, широкие возможности масштабирования помогают пользователям исследовать мир микроскопических изображений.
Узнать большеCIQTEK SEM4000Pro — это аналитический сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией, оснащенный высокояркой и долговечной автоэмиссионной электронной пушкой Шоттки. Благодаря конструкции трехступенчатой конденсаторной электронно-оптической колонки для токов пучка до 200 нА SEM4000Pro обеспечивает преимущества в EDS, EBSD, WDS и других аналитических приложениях. Система поддерживает режим низкого вакуума, а также высокопроизводительный детектор вторичных электронов с низким вакуумом и выдвижной детектор обратно рассеянных электронов, которые могут помочь напрямую наблюдать плохо проводящие или даже непроводящие образцы. Стандартный режим оптической навигации и интуитивно понятный пользовательский интерфейс упрощают вашу работу по анализу.
Узнать большеCIQTEK DB500 - это автоэмиссионный сканирующий электронный микроскоп с колонкой со сфокусированным ионным лучом для наноанализа и подготовки образцов, который применяется с технологией «SuperTunnel», низкой аберрацией и безмагнитной конструкцией объектива, с низким напряжением и высоким разрешением. способность, которая обеспечивает его наномасштабные аналитические возможности. Ионная колонна позволяет использовать источник ионов жидкого металла Ga+ с высокостабильным и высококачественным ионным пучком, обеспечивающим возможности нанопроизводства. DB500 оснащен встроенным наноманипулятором, системой впрыска газа, электрическим механизмом защиты от загрязнения объектива и 24 портами расширения, что делает его универсальной платформой для наноанализа и производства с комплексными конфигурациями и возможностью расширения.
Узнать большеCIQTEK SEM5000X — это полевой эмиссионный сканирующий электронный микроскоп сверхвысокого разрешения (FE-SEM) с революционным разрешением 0,6 нм при 15 кВ и 1,0 нм при 1 кВ. Благодаря обновленному процессу проектирования колонн, технологии «SuperTunnel» и конструкции объектива высокого разрешения SEM5000X может добиться дальнейшего улучшения разрешения изображений при низком напряжении. Количество портов камеры для образцов увеличивается до 16, а загрузочный замок для смены образцов поддерживает пластины размером до 8 дюймов (максимальный диаметр 208 мм), что значительно расширяет возможности применения. покрытие. Расширенные режимы сканирования и улучшенные автоматизированные функции обеспечивают более высокую производительность и еще более оптимизированную работу.
Узнать больше