Приложения

Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) с захватом спина представляет собой метод, который сочетает в себе метод спинового захвата с методом ЭПР для обнаружения короткоживущих свободных радикалов.     Зачем использовать технологию спинового захвата? Свободные радикалы  — это атомы или группы с неспаренными электронами, образующиеся в результате ковалентной связи сложных молекул под воздействием внешних условий, таких как тепло и свет. Они широко распространены в природе. С развитием междисциплинарных дисциплин, таких как биология, химия и медицина, ученые обнаружили, что многие заболевания связаны со свободными радикалами. Однако из-за своей активной и реакционной природы свободные радикалы, образующиеся в реакциях, часто нестабильны при комнатной температуре, и их трудно обнаружить напрямую с помощью обычных методов ЭПР-спектроскопии.    Хотя короткоживущие свободные радикалы можно изучать с помощью методов ЭПР с временным разрешением или методов низкотемпературного быстрого замораживания, их более низкие концентрации для большинства свободных радикалов в биологических системах ограничивают применение вышеуказанных методов. С другой стороны, метод спиновой ловушки позволяет обнаруживать короткоживущие свободные радикалы при комнатной температуре косвенным методом.     Основы технологии спинового захвата   В эксперименте по спиновому захвату в систему добавляется спиновая ловушка (ненасыщенное антимагнитное вещество, способное улавливать свободные радикалы). После добавления спиновой ловушки нестабильные радикалы и ловушка образуют более стабильные или долгоживущие спиновые аддукты. Обнаружив спектры ЭПР спиновых аддуктов, а также обработав и проанализировав данные, мы можем инвертировать тип радикалов и, таким образом, косвенно обнаружить нестабильные свободные радикалы.     Рисунок 1. Принцип метода спинового захвата (на примере ДМПО)     Выбор спиновой ловушки   Наиболее широко используемыми спиновыми ловушками являются в основном нитрон или нитрозосоединения, типичными спиновыми ловушками являются MNP (димер 2-метил-2-нитрозопропана), PBN (N-трет-бутил-α-фенилнитрон), DMPO (5,5-диметил-нитрон). 1-пирролин-N-оксид), а структуры показаны на рисунке 2. И отличная спиновая ловушка должна удовлетворять трем условиям.   1. Спиновые аддукты, образованные спиновыми ловушками с нестабильными свободными радикалами, должны быть стабильными по своей природе и долгоживущими. 2. Спектры ЭПР спиновых аддуктов, образованных спиновыми ловушками и различными нестабильными радикалами, должны быть легко различимы и идентифицируемы. 3. Спиновая ловушка легко вступает в реакцию с различными свободными радикалами и не имеет побочных реакций. Исходя из вышеперечисленных условий, спиновой ловушкой, широко используемой в различных отраслях промышленности, является ДМПО.     Рисунок 2. Схематическая химическая структура МНЧ, ПБН, ДМПО.   Таблица 1. Сравнение ра...

Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР или ЭПР) — единственный доступный метод прямого обнаружения неспаренных электронов в образцах. Среди них количественный метод ЭПР (ЭПР) может определить количество неспаренных электронных спинов в образце, что важно для изучения кинетики реакции, объяснения механизма реакции и коммерческого применения. Поэтому получение спиновых чисел неспаренных электронов образцов методами электронного парамагнитного резонанса было горячей темой исследований.  Доступны два основных количественных метода электронного парамагнитного резонанса: относительный количественный ЭПР (ЭПР) и абсолютный количественный ЭПР (ЭПР).     Метод относительного количественного ЭПР (ЭПР)   Относительно-количественный метод ЭПР осуществляется путем сравнения интегральной площади спектра поглощения ЭПР неизвестного образца с интегральной площадью спектра поглощения ЭПР стандартного образца. Поэтому в методе относительного количественного ЭПР необходимо вводить стандартный образец с известным числом спинов. Размер интегральной области спектра поглощения ЭПР связан не только с числом неспаренных электронных спинов в образце, но и с настройками параметров эксперимента, диэлектрической проницаемостью образца, размером и формой образца. , и положение образца в резонансной полости. Следовательно, для получения более точных количественных результатов методом относительной количественной ЭПР стандартный образец и неизвестный образец должны быть схожими по своей природе, схожими по форме и размерам и находиться в одном и том же положении в резонансной полости.   Количественные источники ошибок ЭПР     Абсолютно-количественный  метод ЭПР (ЭПР)   Абсолютный количественный метод ЭПР означает, что количество неспаренных электронных спинов в образце можно получить непосредственно путем ЭПР-тестирования без использования стандартного образца. В абсолютных количественных экспериментах ЭПР для непосредственного получения числа неспаренных электронных спинов в образце, значения квадратичной интегральной площади спектра ЭПР (обычно дифференциального спектра первого порядка) испытуемого образца, параметров эксперимента, необходимы объем образца, функция распределения резонансной полости и поправочный коэффициент. Абсолютное количество неспаренных электронных спинов в образце можно получить напрямую, сначала получив спектр ЭПР образца с помощью теста ЭПР, затем обработав дифференциальный спектр ЭПР первого порядка для получения значения второй проинтегрированной площади, а затем объединив параметры эксперимента, объем образца, функция распределения резонансной полости и поправочный коэффициент.   Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса CIQTEK   Абсолютное количественное определение спинов неспаренных электронов с помощью спектроскопии ЭПР CIQTEK (ЭПР) можно использовать для получения числа спинов неспаренных электронов в образце непосредственно без использования эталонного или стандартного...

Датчики спина электронов, основанные на квантовых свойствах, обладают высокой чувствительностью и могут широко использоваться для исследования различных физико-химических свойств, таких как электрическое поле, магнитное поле, динамика молекул или белков, а также ядерных или других частиц. Эти уникальные преимущества и потенциальные сценарии применения делают спиновые датчики актуальным направлением исследований в настоящее время. Sc 3 C 2 @C 80  имеет высокостабильный электронный спин, защищенный углеродным каркасом, что подходит для обнаружения адсорбции газа в пористых материалах. Py-COF — это недавно появившийся пористый органический каркасный материал с уникальными адсорбционными свойствами, который был получен с использованием самоконденсирующегося строительного блока с формильной группой и аминогруппой. приготовлен с теоретическим размером пор 1,38 нм. Таким образом, металлофуллереновое звено Sc 3 C 2 @C 80  (размером ~0,8 нм) может проникнуть в одну из нанопор Py-COF.   Наноспиновый датчик на основе металлического фуллерена был разработан Тайшаном Ваном, исследователем Института химии Китайской академии наук, для обнаружения адсорбции газа в пористом органическом каркасе. Фуллерен парамагнитного металла Sc 3 C 2 @C 80 был встроен в нанопоры ковалентного органического каркаса на основе пирена (Py-COF). Адсорбированные N 2、CO、CH 4、CO 2、 C 3 H 6  и C 3 H 8  внутри Py-COF, встроенного в спиновый зонд Sc 3 C 2 @C 80  , регистрировались методом ЭПР (CIQTEK EPR200-Plus). ).Показано, что сигналы ЭПР внедренного Sc 3 C 2 @C 80  закономерно коррелируют с газоадсорбционными свойствами Py-COF. Результаты исследования были опубликованы в журнале Nature Communications под названием «Встроенный наноспиновый датчик для in situ исследования адсорбции газа внутри пористых органических каркасов».     Исследование газоадсорбционных свойств Py-COF с использованием молекулярного спина Sc 3 C 2 @C 8     В исследовании авторы использовали металлофуллерен с парамагнитными свойствами Sc 3 C 2 @C 80  (размером ~0,8 нм) в качестве спинового зонда, внедренного в одну нанопору COF на основе пирена (Py-COF) для обнаружения адсорбции газа. внутри Py-COF. Затем были исследованы адсорбционные свойства Py-COF для газов N 2、CO、CH 4、CO 2、 C 3 H 6  и C 3 H 8  путем регистрации внедренных сигналов ЭПР Sc 3 C 2 @C 80  . Показано, что сигналы ЭПР Sc 3 C 2 @C 80  закономерно повторяют газоадсорбционные свойства Py-COF. И в отличие от обычных измерений изотермы адсорбции, этот имплантируемый наноспиновый датчик может обнаруживать адсорбцию и десорбцию газа путем мониторинга в реальном времени на месте. Предложенный наноспиновый датчик также был использован для исследования газоадсорбционных свойств металлоорганического каркаса (MOF-177), продемонстрировав его универсальность.     Связь между адсорбционными свойствами газа и сигналами ЭПР     Влияние давления газа на сигнал ЭПР  ...

Водородная энергетика — это чистая энергия, которая способствует переходу от традиционной ископаемой энергии к зеленой энергии. Его энергетическая плотность в 3 раза выше, чем у нефти и в 4,5 раза выше, чем у угля! Это прорывное технологическое направление будущей энергетической революции. Водородный топливный элемент является ключевым средством преобразования водородной энергии в электрическую, и страны по всему миру придают большое значение развитию технологии водородных топливных элементов. Это выдвинуло более высокие требования к материалам, технологическим процессам и средствам определения характеристик цепочки производства водородной энергетики и водородных топливных элементов. Технология газоадсорбции является одним из важных методов определения характеристик поверхности материалов и играет решающую роль в использовании энергии водорода, главным образом в водородных топливных элементах.   Применение технологии адсорбции газа для определения характеристик в промышленности по производству водорода. Как производить водород — это первый шаг в использовании водородной энергии. Производство водорода из электролитической воды высокой степени чистоты, газа с низким содержанием примесей и легкого сочетания с возобновляемыми источниками энергии считается наиболее перспективным источником экологически чистой водородной энергии в будущем [1]. Для повышения эффективности производства водорода из электролитической воды проверенным способом является разработка и использование высокоэффективных электродных катализаторов HER.  Пористые углеродные материалы, представленные графеном, обладают превосходными физико-химическими свойствами, такими как богатая пористая структура, большая удельная поверхность, высокая электропроводность и хорошая электрохимическая стабильность, что открывает новые возможности для создания эффективных композитных каталитических систем. Способность осаждения водорода повышается за счет загрузки сокатализатора или легирования гетероатомами [2].   Кроме того, большое количество исследований показало, что каталитическая активность электродных катализаторов HER во многом зависит от количества активных центров, открытых на их поверхности, и чем больше активных центров открыто, тем лучше их соответствующие каталитические характеристики. Большая удельная поверхность пористого углеродного материала при использовании в качестве носителя в определенной степени обнажает более активные участки активного материала и ускоряет реакцию образования водорода.   Ниже приведены примеры определения характеристик графеновых материалов с использованием анализатора удельной поверхности и размера пор серии CIQTEK V-Sorb X800.  Из рисунка 1 видно, что площадь поверхности графена, полученного разными способами, имеет большую разницу — 516,7 м2/г и 88,64 м2/г соответственно. Исследователи могут использовать результаты теста удельной площади поверхности, чтобы сделать вывод об основной каталитической активности, которая может служить со...

Знаете ли вы, что свет может создавать звук? В конце 19 века учёный Александр Грэм Белл (считающийся одним из изобретателей телефона) открыл явление, при котором материалы производят звуковые волны после поглощения световой энергии, известное как фотоакустический эффект.   Александр Грэхем Белл Источник изображения: Сина Технология   После 1960-х годов, с развитием технологий обнаружения слабых сигналов, появились высокочувствительные микрофоны и пьезоэлектрические керамические микрофоны. Ученые разработали новую методику спектроскопического анализа, основанную на фотоакустическом эффекте – фотоакустическую спектроскопию, которая может быть использована для обнаружения веществ проб и их спектроскопических тепловых свойств, став мощным инструментом физико-химических исследований неорганических и органических соединений, полупроводников, металлов, полимерных материалов. , и т. д.     Как заставить свет создавать звук? Как показано на рисунке ниже, источник света, модулированный монохроматором, или импульсный свет, такой как импульсный лазер, падает на фотоакустический элемент. Материал, измеряемый в фотоакустической ячейке, поглощает энергию света, и скорость поглощения зависит от длины волны падающего света и материала. Это связано с разными энергетическими уровнями атомных молекул, составляющих разные материалы, и скорость поглощения света материалом увеличивается, когда частота ν падающего света близка к уровню энергии hν. Атомные молекулы, которые переходят на более высокие энергетические уровни после поглощения света, не остаются на более высоких энергетических уровнях; вместо этого они имеют тенденцию высвобождать энергию и релаксировать обратно в самое низкое основное состояние, где высвобождаемая энергия часто проявляется в виде тепловой энергии и заставляет материал термически расширяться и изменяться в объеме. Когда мы ограничиваем объем материала, например, упаковывая его в фотоакустическую ячейку, его расширение приводит к изменению давления. После применения периодической модуляции интенсивности падающего света температура, объем и давление материала также периодически изменяются, что приводит к появлению обнаруживаемой механической волны. Это колебание может быть обнаружено чувствительным микрофоном или пьезоэлектрическим керамическим микрофоном, который мы называем фотоакустическим сигналом.   Принципиальная схема     Как синхронный усилитель измеряет фотоакустические сигналы?   Таким образом, фотоакустический сигнал генерируется гораздо меньшим сигналом давления, преобразованным из очень небольшого тепла (выделяемого в результате атомной или молекулярной релаксации). Обнаружение таких чрезвычайно слабых сигналов невозможно без синхронных усилителей.   В фотоакустической спектроскопии сигнал, собранный с микрофона, необходимо усилить предусилителем, а затем синхронизировать его с нужным нам частотным сигналом с помощью синхронного усилителя. Таким образом, можно обнаружить сигнал фотоакуст...

Метод спинового захвата широко используется в биологии и химии, поскольку с его помощью можно обнаруживать короткоживущие радикалы. В экспериментах по спиновой ловушке на результаты эксперимента могут повлиять многие факторы, такие как время добавления улавливающего агента, концентрация улавливающего агента, растворитель системы и pH системы. Поэтому для разных радикалов необходимо правильно подбирать улавливающий агент и разумно разрабатывать схему эксперимента для достижения наилучших результатов эксперимента.   1. Выбор улавливающего агента и растворителя   Обычными радикалами О-центра являются гидроксильные радикалы, супероксидные анион-радикалы и синглетный кислород.   Гидроксильные радикалы ( ∙OH )   Гидроксильные радикалы обычно обнаруживаются в водных растворах и улавливаются с помощью ДМПО, который образует с ДМПО аддукты с периодом полураспада от минут до десятков минут.   Супероксидные анионные радикалы ( ∙O 2 - )   Для супероксидных анионных радикалов, если в качестве улавливающего агента выбран ДМПО, обнаружение необходимо проводить в метанольной системе. Это связано с тем, что способность связывания воды и ДМПО выше, чем у супероксидных радикалов с ДМПО. Если супероксидные радикалы обнаруживаются в воде, скорость связывания воды с ДМПО будет выше, чем скорость связывания супероксидных радикалов с ДМПО, в результате чего супероксидные радикалы не могут быть легко захвачены. Конечно, если супероксидные радикалы образуются в больших количествах, они также могут быть захвачены ДМПО. Если кто-то хочет захватить супероксидные радикалы в водном растворе, в качестве улавливающего агента необходимо выбрать BMPO, поскольку период полураспада аддуктов, образующихся в результате улавливания супероксидных радикалов BMPO в водном растворе, может составлять до нескольких минут.   Однолинейное состояние ( 1 O 2 )   Для обнаружения кислорода в однолинейном состоянии в качестве захватывающего агента обычно выбирается TEMP, и принцип его обнаружения показан на рисунке 1. Кислород в однолинейном состоянии может окислять TEMP с образованием радикалов TEMPO, содержащих одиночные электроны, которые могут быть обнаружены электронным парамагнитным методом. резонансная спектрометрия. Поскольку TEMP легко окисляется и склонен к фоновому сигналу, перед обнаружением кислорода в однолинейном состоянии в качестве контрольного эксперимента необходимо протестировать TEMP. Рисунок 1. Механизм TEMP для обнаружения синглетного кислорода.     Таблица 1. Типичный улавливающий агент для обнаружения радикалов О-центра и выбор растворителя   2、Время добавления ловушки         В фотокаталитических реакциях, когда свет облучает катализатор, электроны валентной зоны возбуждаются в зону проводимости, образуя пары электрон/дырка. Такие эксперименты обычно требуют добавления улавливающего агента перед световым облучением, а в сочетании с системой освещения in situ можно изучить изменение радикального сигн...

Керамические конденсаторы, как разновидность основных пассивных компонентов, являются незаменимым элементом современной электронной промышленности. Среди них многослойные керамические конденсаторы на кристалле (MLCC) занимают более 90% рынка керамических конденсаторов благодаря своим характеристикам устойчивости к высоким температурам, высоким напряжениям, небольшим размерам и широкому диапазону емкости и широко используются в бытовой электронике. промышленность, включая бытовую технику, связь, автомобильную электронику, новую энергетику, промышленный контроль и другие области применения.   Использование CIQTEK SEM может помочь завершить анализ отказов MLCC, найти причину отказа с помощью микроморфологии, оптимизировать производственный процесс и достичь цели высокой надежности продукта.   Применение CIQTEK SEM в MLCC   MLCC состоит из трех частей: внутреннего электрода, керамического диэлектрика и концевого электрода. Благодаря постоянному обновлению рыночного спроса на электронные продукты, технология продуктов MLCC также представляет тенденцию развития высокой емкости, высокой частоты, устойчивости к высоким температурам и высоким напряжениям, высокой надежности и миниатюризации. Миниатюризация означает необходимость использования более однородных керамических порошков меньшего размера. Микроструктура материала определяет конечные характеристики, а использование сканирующего электронного микроскопа для характеристики микроструктуры керамических порошков, включая морфологию частиц, однородность размера частиц и размер зерна, может помочь в постоянном совершенствовании процесса приготовления.      Визуализация сканирующим электронным микроскопом различных типов керамических порошков титаната бария /25кВ/ETD   Визуализация сканирующего электронного микроскопа Различные типы керамических порошков титаната бария /1кВ/инлинза   Высокая надежность означает, что требуется более глубокое понимание механизма отказа, и поэтому анализ отказов незаменим. Основной причиной выхода из строя MLCC является наличие различных микроскопических дефектов, таких как трещины, отверстия, расслоения и т. д., как снаружи, так и внутри. Эти дефекты напрямую влияют на электрические характеристики и надежность продукции MLCC, а также создают серьезную скрытую угрозу качеству продукции. Использование сканирующего электронного микроскопа может помочь завершить анализ отказов конденсаторных изделий, найти причину отказа с помощью микроскопической морфологии, оптимизировать производственный процесс и, в конечном итоге, достичь цели обеспечения высокой надежности изделия.   Внутренняя часть MLCC представляет собой многослойную структуру, каждый слой керамики, есть ли дефекты, однородная толщина многослойной керамики, равномерно ли покрыты электроды, все это влияет на срок службы устройства. При использовании СЭМ для наблюдения за внутренней многослойной структурой MLCC или для анализа их внутренних неисправностей часто необходимо выпо...

Лекарственные порошки составляют основу большинства фармацевтических препаратов, и их эффективность зависит не только от типа лекарства, но и в значительной степени от свойств порошков, входящих в состав фармацевтических препаратов. Многочисленные исследования показали, что физические параметры, такие как удельная поверхность, распределение пор по размерам и истинная плотность порошков лекарственных средств, связаны со свойствами частиц порошка, такими как размер частиц, гигроскопичность, растворимость, растворение и уплотнение, и играют важную роль в возможности очистки, переработки, смешивания, производства и упаковки фармацевтических препаратов. Такие параметры, как удельная поверхность, особенно для АФС и фармацевтических вспомогательных веществ, являются важными показателями их эффективности.   Удельная площадь поверхности АФИ как активного ингредиента лекарственного средства влияет на его свойства, такие как растворимость, размер частиц и растворимость. При определенных условиях, чем больше удельная поверхность API той же массы, тем меньше размер частиц, а также ускоряется растворение и скорость растворения. Контролируя удельную поверхность АФИ, можно также добиться хорошей однородности и текучести, чтобы обеспечить равномерное распределение содержания лекарственного средства.   Удельная поверхность фармацевтических вспомогательных веществ, как вспомогательных веществ и дополнительных агентов, используемых при производстве лекарственных средств и рецептурных препаратов, является одним из важных функциональных показателей, что важно для разбавителей, связующих, дезинтегрантов, добавок, повышающих текучесть, и особенно смазок. Например, для смазочных материалов удельная площадь поверхности существенно влияет на их смазывающее действие, поскольку необходимым условием для того, чтобы смазочные материалы оказывали смазывающее действие, является способность равномерно диспергироваться на поверхности частиц; вообще говоря, чем меньше размер частиц, тем больше удельная площадь поверхности и тем легче их равномерно распределить в процессе смешивания.   Таким образом, точное, быстрое и эффективное тестирование физических параметров, таких как удельная поверхность и истинная плотность фармацевтических порошков, всегда было незаменимой и важной частью фармацевтических исследований. Таким образом, методы определения удельной поверхности и плотности твердого вещества фармацевтических порошков четко определены в Фармакопее США USP<846> и USP<699>, Европейской Фармакопее Ph. Eur. 2.9.26 и Ph. Eur. 2.2.42, а также во вторых дополнениях содержания физико-химического анализа 0991 и 0992 к четырем общим правилам Китайской Фармакопеи издания 2020 года.   01 Техника газоадсорбции и ее применение   Метод газовой адсорбции является одним из важных методов определения свойств поверхности материалов. На основе адсорбционного анализа он может точно анализировать удельную площадь поверхности, объем пор и распределение пор по размер...